1實驗部分
1.1實驗目的
理解聚氨酯乳液的合成原理，掌握聚氨酯乳液的製備、穩定性評價辦法，瞭解激光粒度儀的原理及測試方法，掌握紅外光譜儀的原理及測試方法。
1.2實驗藥品、儀器
1)藥品聚己內酯1000(PCL1000，分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司);二羥甲基丙酸(DMPA，分析純，天津市化學試劑廠);三乙胺(TEA，分析純，天津市博迪化工有限公司);甲苯二異氰酸酯(TDI，分析純，廣州昊毅化工科技有限公司);丙酮(分析純，國藥集團化學試劑廠);二月桂酸二丁基錫(DBTDL，分析純，天津市富宇精細化工有限公司);HDI三聚體固化劑(分析純，煙台萬華聚氨酯股份有限公司);N2(99.999)。
2)儀器三口燒瓶、油浴加熱鍋、機械攪拌裝置、循環水真空泵、離心分離機、分析天平、微量注射器(100μL)、移液管(1mL)。激光粒度儀(MalvernZetasizerNanoS)，檢測聚氨酯分散體的平均粒徑大小及其分佈。紅外光譜儀(JASCOFT－IＲ430)，檢測聚氨酯漆膜的結構。
1.3實驗方法
1)水性聚氨酯分散體的合成準確稱量PCL10001.0g和一定質量的DMPA(其質量佔原料總質量的6)，裝入帶有機械攪拌裝置的三口燒瓶中，在N2保護下加熱到60℃，體系充分混合、溶解後，按n(NCO)/n(OH)=1.3，用移液管向體系內加入一定質量的TDI，並加入催化劑DBTDL1～2滴，反應時間0.5h;待升温至75℃反應時間4.5h，反應過程中，適時加入丙酮降黏;降温至45℃，用微量注射器加入與DMPA等摩爾的TEA，攪拌30min。將三口燒瓶置於冰浴中，向體系內加適量水(按不同的固含量設計確定)乳化15min，真空抽除丙酮，製成固含量為25～45的乳液，即聚氨酯分散體。其合成過程。
2)雙組分水性聚氨酯漆膜的製備向聚氨酯分散體中加入佔其質量30的HDI三聚體固化劑，加入適量去離子水或溶劑調節乳液黏度，攪拌均勻，即得到雙組分水性聚氨酯乳液。用玻璃棒滾塗的方法將此乳液塗在聚四氟乙烯板上，待漆膜表幹後置於60oC烘箱中乾燥48h，得到雙組分水性聚氨酯漆膜。用FT－IＲ測試漆膜結構。
1.4聚氨酯分散體外觀及穩定性的評價
將聚氨酯分散體在室温下靜置，觀察乳液分散均勻程度以及有無沉澱、結塊、凝膠等現象。按國家標準規定的方法採用離心機加速沉降模擬乳液貯存的穩定性:在離心機中以3000r/min轉速離心沉降，15min後若乳液無沉澱，則認為貯存穩定期達180d。
2實驗結果及分析
典型的激光粒度儀測試結果。實驗結果表明，隨着固含量的增大，乳液中分子濃度越大，相互碰撞的概率增大，乳液的粒徑呈明顯增大趨勢。為了得到穩定的乳液，固含量控制在40以下比較合適。
3需要思考或討論的問題
1)查閲文獻，瞭解聚氨酯塗料的種類、合成方法、應用領域及各自的優缺點。
2)合成聚氨酯分散體的過程中，為何要嚴格控制温度?
3)n(NCO)/n(OH)的比值過大或者過小對結果有什麼影響?
4)用激光粒度儀測量粒徑時，有哪些注意事項?
5)紅外光譜測試的基本原理和方法
4結束語
本實驗合成的是一種與日常生活息息相關且綠色環保的塗料。該實驗涉及到聚氨酯的合成原理、分散體的粒度分析和穩定性測試、聚氨酯漆膜的結構表徵，與有機化學、高分子合成原理、聚合物合成工藝學、現代儀器分析等理論課程相輔相成。學生通過實驗，能夠將已學習的.理論課程和基本的實驗操作技能融合在一起，對其動手能力、綜合分析能力等的提高具有很大的促進作用。本實驗教學以小組方式進行。教師提前一週將實驗資料發給學生，要求學生先查閲有關聚氨酯的文獻，瞭解聚氨酯塗料的種類、合成方法、應用領域及各自的優缺點;根據實驗方法設計小組的實驗方案，並進行原料計算，寫出預習報告。實驗前通過小組討論會，各自陳述小組方案和設計理由，由教師進行點評和修正，確定最終的實驗方案。這種教學過程能最大程度地激發學生的積極性和求知慾，培養學生解決實際問題的能力。在實驗中，可以通過本學院分析中心的開放實驗平台，讓學生自己動手用激光粒度儀測定聚氨酯分散體中分散質的粒度分佈，用紅外光譜儀測定聚氨酯漆膜的結構、分析圖譜。以有機合成為主線，輔以常規分析或儀器分析手段進行相關的表徵，既有新知識的傳授，也有對已學習實驗技術的應用，達到鞏固和提高的目的，為學生日後的工作打下良好的基礎。
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