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材料分析方法同步練習題

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第一章 X 射線物理學基礎

材料分析方法同步練習題

1、在原子序24(Cr)到74(W)之間選擇7 種元素,根據它們的特徵譜波長(Kα),用圖解法驗證莫塞萊定律。(答案略)

2、若X 射線管的額定功率為1.5KW,在管電壓為35KV 時,容許的最大電流是多少? 答:1.5KW/35KV=0.043A。

4、為使Cu 靶的Kβ線透射係數是Kα線透射係數的1/6,求濾波片的厚度。

答:因X 光管是Cu 靶,故選擇Ni 為濾片材料。查表得:μ m α =49.03cm2/g,μ mβ =290cm2/g, 有公式, , ,故: ,解得:t=8.35um t

6、欲用Mo 靶X 射線管激發Cu 的熒光X 射線輻射,所需施加的最低管電壓是多少?激發出的熒光輻射的波長是多少?

答:eVk=hc/λ

Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)

λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)

其中 h為普郎克常數,其值等於6.626×10-34

e為電子電荷,等於1.602×10-19c

故需加的最低管電壓應≥17.46(kv),所發射的熒光輻射波長是0.071納米。

7、名詞解釋:相干散射、非相干散射、熒光輻射、吸收限、俄歇效應

答:⑴ 當χ 射線通過物質時,物質原子的電子在電磁場的作用下將產生受迫振動,受迫振動產生交變電磁場,其頻率與入射線的頻率相同,這種由於散射線與入射線的波長和頻率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干條件,故稱為相干散射。

⑵ 當χ 射線經束縛力不大的電子或自由電子散射後,可以得到波長比入射χ 射線長的χ 射線,且波長隨散射方向不同而改變,這種散射現象稱為非相干散射。

⑶ 一個具有足夠能量的χ 射線光子從原子內部打出一個K 電子,當外層電子來填充K 空位時,將向外輻射K 系χ 射線, 這種由χ 射線光子激發原子所發生的輻射過程,稱熒光輻射。或二次熒光。

⑷ 指χ 射線通過物質時光子的能量大於或等於使物質原子激發的能量,如入射光子的能量必須等於或大於將K 電子從無窮遠移至K 層時所作的功W,稱此時的光子波長λ 稱為K 系的吸收限。

⑸原子鐘一個K層電子被光量子擊出後,L層中一個電子躍入K層填補空位,此時多餘的能量使L層中另一個電子獲得能量越出吸收體,這樣一個K層空位被兩個L層空位代替的過程稱為俄歇效應。

第二章 X 射線繞射方向

2、下面是某立方晶第物質的幾個晶面,試將它們的面間距從大到小按次序重新排列:(123),(100),(200),(311),(121), (111),(210),(220),(130),(030),(221),(110)。

答:立方晶系中三個邊長度相等設為a,則晶面間距為d=a/ 則它們的面間距從大小到按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(121)、(220)、(221)、(030)、(130)、(311)、(123)。

4、α-Fe 屬立方晶體,點陣參數a=0.2866。如用CrKαX 射線(λ=0.2291mm)照射,試求(110)、(200)及(211)可發生繞射的掠射角。

答:立方晶系的晶面間距: = a / ,布拉格方程:2dsinθ =λ ,故掠射角θ =arcsin(λ /2 ),由以上公式得: 2d(110)sinθ 1=λ ,得θ 1=34.4°,同理θ 2=53.1°,θ 3=78.2°。

6、判別下列哪些晶面屬於[111]晶帶:(110),(231),(231),(211),(101),(133),(112),(132),(011),(212)。

答:(110)、(231)、(211)、(112)、(101)、(011)屬於[111]晶帶。因為它們符合晶帶定律公式:hu+kv+lw=0

7、試計算(311)及(132)的共同晶帶軸。

答:由晶帶定律:hu+kv+lw=0,得:-3u+v+w=0 (1) , -u-3v+2w=0 (2) ,聯立兩式解得:w=2v, v=u, 化簡後其晶帶軸為:[112]。

第三章 X 射線繞射強度

1、用單色X 射線照射圓柱柱多晶體試樣,其繞射線在空間將形成什麼圖案?為攝取德拜圖相,應當採用什麼樣的底片去記錄?

答:當單色X 射線照射圓柱柱多晶體試樣時,繞射線將分佈在一組以入射線為軸的圓錐而上。在垂直於入射線的平底片所記錄到的繞射花樣將為一組同心圓。此種底片僅可記錄部分繞射圓錐,故通常用以試樣為軸的圓筒窄條底片來記錄。

2、原子散射因數的物理意義是什麼?某元素的原子散射因數與其原子序數有何關係? 答:(1)原子散射因數f是一個原子中所有電子相干散射波的合成振幅與單個電子相干散射波的振幅的比值。它反映了原子將X 射線向某一個方向散射時的散射效率。

(2)原子散射因數與其原子序數有何關係,Z 越大,f 越大。因此,重原子對X 射線散射的能力比輕原子要強。

3、洛倫茲因數是表示什麼對繞射強度的影響?其表達式是綜合了哪幾個方面考慮而得出的?

答:洛倫茲因數是表示幾何條件對繞射強度的影響。洛倫茲因數綜合了繞射積分強度,參加繞射的晶粒分數與單位弧長上的積分強度。

4、多重性因數的物理意義是什麼?某立方第晶體,其{100}的多重性因數是多少?如該晶體轉變為四方系,這個晶體的多重性因數會發生什麼變化?為什麼?

答:(1)表示某晶面的等同晶面的數目。多重性因數越大,該晶面參加繞射的概率越大,相應繞射強度將增加。(2)其{100}的多重性因子是6;(3)如該晶體轉變為四方晶系多重性

因子是4;(4)這個晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而改變。

6、多晶體繞射的積分強度表示什麼?今有一張用CuKα攝得的鎢(體心立方)的德拜相,試計算出頭4 根線的相對積分強度(不計算A(θ)和e-2M,以最強線的強度為100)。頭4 根線的θ值如下:

答:多晶體繞射的積分強度表示晶體結構與實驗條件對繞射強度影響的總和 I = I0 λ3 32πR( e2 mc2 )2 V VC2 P|F|2φ(θ)A(θ)e2M

即:查附錄表F (p314),可知:20.20 Ir = P F 2 1+COS2θ sin2θcos θ = 14.12; 29.20 Ir = P F 2 1+COS2θ sin2 θcos θ = 6.135 ; 36.70 Ir = P F 2 1+COS2θ sin2θcos θ = 3.777 ; 43.60Ir = P F 2 1+COS2θ sin2 θcos θ = 2.911

不考慮A(θ) )、 e2M 、 P 和|F|2 I1=100; I2=6.135/4.12=43.45; I3=3.777/14.12=26.75; I4=2.911/4.12=20.62

頭4 根線的相對積分強度分別為100、43.45、26.75、20.26。

第四章 多晶體分析方法

2、同一粉末相上背射區線條與透射區線條比較起來其θ較高還是較低?相應的d較大還是較小?既然多晶粉末的晶體取向是混亂的,為何有此必然的規律。

答:背射區線條與透射區線條比較,θ較高,相應的d較小。產生繞射線必須符合布拉格方程,2dsinθ=λ,對於背射區屬於2θ高角度區,根據d=λ/2sinθ, θ越大,d越小。

3、繞射儀測量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及繞射線記錄等方面與德拜法有何不同? 答:(1)入射X射線的光束:都為單色的特徵X射線,都有光欄調節光束。不同:繞射儀法:採用一定發散度的入射線,且聚焦半徑隨2θ變化;德拜法:通過進光管限制入射線的發散度。

(2)試樣形狀:繞射儀法為平板狀,德拜法為細圓柱狀。

(3)試樣吸收:繞射儀法吸收時間短,德拜法吸收時間長,約為10~20h。

(4)記錄方式:繞射儀法採用計數率儀作圖,德拜法採用環帶形底片成相,而且它們的強度(I)對(2θ)的分佈(I-2θ曲線)也不同;

4、測角儀在採集繞射圖時,如果試樣表面轉到與入射線成30°角,則計數管與入射線所成角度為多少?能產生繞射的晶面,與試樣的自由表面呈何種幾何關係?

答:當試樣表面與入射X射線束成30°角時,計數管與入射線所成角度為60°,能產生繞射的晶面與試樣的自由表面平行。

第八章 電子光學基礎

1、電子波有何特徵?與可見光有何異同?

答:(1)電子波與其它光一樣,具有波粒二象性。(2)可見光的波長在390—760nm,在常用加速電壓下,電子波的波長比可見光小5個數量級。

2、分析電磁透鏡對電子波的聚焦原理,説明電磁透鏡的結構對聚焦能力的影響。

答:電磁透鏡的聚焦原理: 利用通電短線圈製造軸對稱不均勻分佈磁場,是進入磁場的平行電子束做圓錐螺旋近軸運動。

電磁透鏡的`勵磁安匝數越大,電子束偏轉越大,焦距越短。

3、電磁透鏡的像差是怎樣產生的?如何來消除和減少像差?

答:電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。

(1)球差即球面像差,是磁透鏡中心區和邊沿區對電子的折射能力不同引起的,增大透鏡的激磁電流可減小球差。

(2)像散是由於電磁透鏡的軸向磁場不對稱旋轉引起。可以通過引入一強度和方位都可以調節的矯正磁場來進行補償

(3)色差是電子波的波長或能量發生一定幅度的改變而造成的。穩定加速電壓和透鏡電流可減小色差。

4、説明影響光學顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關鍵因素是什麼?如何提高電磁透鏡的分辨率?

答:(1)光學顯微鏡分辨本領主要取決於照明源的波長;繞射效應和像差對電磁透鏡的分辨率都有影響。

(2)使波長減小,可降低繞射效應。考慮與繞射的綜合作用,取用最佳的孔徑半角。

5、電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響?説明電磁透鏡的景深大、焦長長,是什麼因素影響的結果?假設電磁透鏡沒有像差,也沒有繞射埃利斑,即分辨率極高,此時它們的景深和焦長如何?

答:(1)電磁透鏡景深為Df=2Δr0/tanα,受透鏡分辨率和孔徑半角的影響。分辨率低,景深越大;孔徑半角越小,景深越大。

焦長為DL=2Δr0αM2/,M為透鏡放大倍數。焦長受分辨率、孔徑半角、放大倍數的影響。當放大倍數一定時,孔徑半角越小焦長越長。

(2)透鏡景深大,焦長長,則一定是孔徑半角小,分辨率低。(3)當分辨率極高時,景深和焦長都變小。

第九章 透無線電子顯微鏡

1、透無線電鏡主要由幾大系統構成?各系統之間關係如何?

答:(1)由三大系統構成,分別為電子光學系統、電源與控制系統和真空系統。

(2)電子光學系統是透無線電鏡的核心,為電鏡提供射線源,保證成像和完成觀察記錄任務。供電系統主要用於提供電子槍加速電子用的小電流高壓電源和透鏡激磁用的大電流低壓電源。真空系統是為了保證光學系統時為真空,防止樣品在觀察時遭到污染,使觀察像清晰準確。電子光學系統的工作過程要求在真空條件下進行。

2、照明系統的作用是什麼?它應滿足什麼要求?

答:照明系統由電子槍、聚光鏡和相應的平移對中、傾斜調節裝置組成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔經角小、平行度好、束流穩定的照明源。要求:入無線電子束波長單一,色差小,束斑小而均勻,像差小。

3、成像系統的主要構成及其特點是什麼?

答:成像系統主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。

(1)物鏡:物鏡是一個強激磁短焦距的透鏡,它的放大倍數較高,分辨率高。

(2)中間鏡:中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡,可在0到20倍範圍調節。

(3)投影鏡:和物鏡一樣,是一個短焦距的強激磁透鏡。

4、分別説明成像操作與繞射操作時各級透鏡(像平面與物平面)之間的相對位置關係,並畫出光路圖。

答:如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作,如圖(a)所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的後焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子繞射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子繞射操作,如圖(b)所示。

5、樣品台的結構與功能如何?它應滿足哪些要求?

答:結構:有許多網孔,外徑3mm的樣品銅網。

(1)樣品台的作用是承載樣品,並使樣品能作平移、傾斜、旋轉,以選擇感興趣的樣品區域或位向進行觀察分析。透無線電鏡的樣品台是放置在物鏡的上下極靴之間,由於這裏的空間很小,所以透無線電鏡的樣品台很小,通常是直徑3mm的薄片。

(2)對樣品台的要求非常嚴格。首先必須使樣品台牢固地夾持在樣品座中並保持良好的熱;在2個相互垂直方向上樣品平移最大值為±1mm;樣品平移機構要有足夠的機械密度,無效行程應儘可能小。總而言之,在照相暴光期間樣品圖像漂移量應相應情況下的顯微鏡的分辨率。

6、透無線電鏡中有哪些主要光闌,在什麼位置?其作用如何?

答:(1)透鏡電鏡中有三種光闌:聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區光闌。

(2)聚光鏡的作用是限制照明孔徑角,在雙聚光鏡系統中,它常裝在第二聚光鏡的下方;物鏡光闌通常安放在物鏡的後焦面上,擋住散射角較大的電子,另一個作用是在後焦面上套取繞射來的斑點成像;選區光闌是在物品的像平面位置,方便分析樣品上的一個微小區域。

7、如何測定透無線電鏡的分辨率與放大倍數。電鏡的哪些主要參數控制着分辨率與放大倍數? 答:(1)分辨率:可用真空蒸鍍法測定點分辨率;利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜做標樣,拍攝晶格像,測定晶格分辨率。放大倍數:用繞射光柵復型為標樣,在一定條件下拍攝標樣的放大像,然後從底片上測量光柵條紋像間距,並與實際光柵條紋間距相比即為該條件下的放大倍數。

(2)透無線電子顯微鏡分辨率取決於電磁透鏡的製造水平,球差係數,透無線電子顯微鏡的加速電壓。透無線電子顯微鏡的放大倍數隨樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流而變化。

8、點分辨率和晶格分辨率有何不同?同一電鏡的這兩種分辨率哪個高?為什麼?